工業(yè)循環(huán)水水質(zhì)分析

工業(yè)循環(huán)水水質(zhì)化驗項目及方法

循環(huán)冷卻水 PH 值的測定方法

方法：PH 計直接測定 1.開機(jī)前準(zhǔn)備 a、電極梗旋入電極梗插座，調(diào)節(jié)電極夾到適當(dāng)位置。 b、復(fù)合電極夾在電極夾上拉下電極前端的電極套。 c、用蒸水清洗電極，清洗后用濾紙吸干。 2.開機(jī) a、 電源線插入電源插座。 b、 按下電源開關(guān)，電源接通后，預(yù)熱 30min, 接著進(jìn)行標(biāo)定。 3.標(biāo)定 儀器使用前，先要標(biāo)定，一般來說，儀器在連續(xù)使用時，每天要標(biāo)定一次。 a) b) c) d) e) f) g) 在測量電極插座處撥去短路插座； 在測量電極插座處插上復(fù)合電極； 把選擇開關(guān)旋鈕調(diào)到 PH 檔； 調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償旋鈕，使旋鈕白線對準(zhǔn)溶液溫度值； 把斜率調(diào)節(jié)旋鈕順時針旋到底（即調(diào)到 100%位置） ； 把清洗過的電極插入 PH＝6.8 6 的緩沖溶液中； 調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋，使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時溫定下降時的 PH 值相一致（如

用混合磷酸定位溫度為 100C 時，PH=6.92）; h) 用蒸餾水清洗過的電極，再插入 PH＝4.0 0（或 PH＝9.18）的標(biāo)準(zhǔn)溶液中，調(diào)節(jié)斜率

旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液中當(dāng)時溫度下的 PH 值一致。 i) j) 重復(fù)（f）--（h）直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩調(diào)節(jié)旋鈕為止。 儀器完成標(biāo)定。

4.測量 PH 值 經(jīng)標(biāo)定過的 PH 計儀器，即可用來測定被測溶液，被測溶液與標(biāo)定溶液溫度相同與否，測 量步驟也有所不同。 （1）被測溶液與定位溶液溫度相同時，測量步驟如下： ①用餾水洗電極頭部，用被測溶液清洗一次； ②把電極浸入被測溶液中， 用玻璃棒攪拌溶液， 使溶液均勻， 在顯示屏上讀出溶液的 PH 值。 （2）被測溶液和定位溶液溫度不相同時，測量步驟如下： ①電極頭部，用被測溶液清洗一次； ②用溫度計測出被測溶液的溫度值 ③調(diào)節(jié)“溫度”調(diào)節(jié)旋鈕（8） ，使白線對準(zhǔn)補(bǔ)測溶液的溫度值。

④把電極插入被測溶液內(nèi)，用玻璃棒攪溶液，使溶液均勻后讀出該溶液的 PH 值。

循環(huán)冷卻水電導(dǎo)率的測定方法

測定方法：電導(dǎo)率儀直接測量 1. 開機(jī)：按下電源開關(guān)，預(yù)熱 30min。 2. 校準(zhǔn)：將“量程”開關(guān)旋鈕指向“檢查”，“常數(shù)”補(bǔ)償調(diào)節(jié)旋鈕指向“1”刻度線，“溫度” 補(bǔ)償調(diào)節(jié)旋鈕指向“25”刻度線，調(diào)節(jié)“校準(zhǔn)”調(diào)節(jié)旋鈕，使儀器顯示 100.0mS?cm-1。 3. 測量： （1）調(diào)節(jié)“常數(shù)”補(bǔ)償旋鈕使顯示值與電極上所標(biāo)常數(shù)值一致。 （2）調(diào)節(jié)“溫度”補(bǔ)償旋鈕至待測溶液實際溫度值。 （3）調(diào)節(jié)“量程”開關(guān)至顯示器有讀數(shù)，若顯示值熄滅表示量程太小。 （4）先用蒸餾水清洗電極，濾紙吸干，再用被測溶液清洗一次，把電極浸入被測溶液中， 用玻璃棒攪拌溶液，使溶液均勻，讀出溶液的電導(dǎo)率值。 4.

結(jié)束：用蒸餾水清洗電極；關(guān)機(jī)。

5．注意事項

1. 清洗電極等過程應(yīng)將“選擇開關(guān)”置于“檢查”位置。 2. 使用完畢請將電極浸泡在蒸餾水中；關(guān)閉電源開關(guān)，不要拔下電極和電源插座！

循環(huán)冷卻水總硬度測定方法

一、主要試劑 1．氨-氯化銨緩沖溶液（pH=10） ：稱取 5.4g 氯化銨溶于 20mL 水中，加入 35mL 氨水，用 水稀釋至 100mL。 2．鉻黑 T 指示劑（固體） ：稱取 1.0g 鉻黑 T 和 100.0g 氯化鈉混合，研細(xì)混勻。 （液體） ：稱取 1.0g 鉻黑 T 加 75mL 三乙醇胺，再加 25mL 無水乙醇混溶。 3．0.02M EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制： 稱取分析純 EDTA （乙二胺四乙酸二鈉） 7.44g 溶于 1000mL 水中，搖勻。 （直接法配置：準(zhǔn)確稱取乙二胺四乙酸二鈉 1.8-1.9 克，用少量除去二氧化碳的 溫水溶解，定量轉(zhuǎn)移至 250 毫升容量瓶中，搖勻，定容。計算 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。 CEDTA=(m/372.09)/(250/1000)。 4．0.01M 氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取于 800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅 0.2g，精確至

0.0002g，加入 10mL 1+1 鹽酸，加熱溶解后，移入 250mL 容量瓶中，稀釋至刻度。 標(biāo)定： 準(zhǔn)確吸 25mL0.01M 氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于 250mL 錐形瓶中， 70mL 水及 10mL pH=10 的 加 氨緩沖溶液，加入少許鉻黑 T 指示劑，用 0.01M EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變成 純蘭色為終點。記下消耗的 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。同時作空白試驗。 EDTA 溶液的濃度用下式計算： c（EDTA）= 式中：V——消耗的 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL。 V0——空白溶液所消耗的 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL。 m——稱取氧化鋅的重量，g； 81.39——氧化鋅的摩爾質(zhì)量，g/mol； 二、測定步驟 取 50.00mL 水樣（必要時先用中速濾紙過濾后再取樣）于 250mL 錐形瓶中，加 5mLpH=10 的緩沖溶液，加入少許鉻黑 T 指示劑，用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色時 即為終點，記下消耗的 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，水樣的總硬度 X 為 X= 式中：V1——滴定時消耗的 EDTA 溶液體積，mL； V——所取水樣體積，mL； 100.08——CaCO3 的摩爾質(zhì)量，g/moL； c（EDTA）——EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L。 三、注意事項 水樣中含有鐵、 鋁離子時它們會干擾測定， 故應(yīng)在加緩沖溶液前先加 1+2 三乙醇胺溶液 2mL 掩蔽鐵和鋁。水樣含有鋅時，則在加緩沖溶液前先加抗壞血酸 0.1g 和巰基乙醇 0.5mL，再 加 1+2 三乙醇胺 3mL。含鋅較高時，須另行測鋅，再從總硬度中減去鋅。

循環(huán)水中鈣離子的測定方法

一、主要試劑 1．氫氧化鉀溶液：20% 2．EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（EDTA）=0.02mol/L 配置及標(biāo)定方法見總硬度。 3．鈣紅指示劑 4.鹽酸：1+1 溶液。 二、測定步驟

用移液管移取水樣 50mL（必要時過濾后再取樣）于 250mL 錐形瓶中，加 1+

1 鹽酸 3 滴， 混勻，加熱至沸 30s，冷卻至 50℃以后，加 20%氫氧化鉀溶液 5mL，加少許鈣紅指示劑， 在黑色背景下， EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點， 用 記下所消耗的 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，鈣離子的含量 X 為 X= 式中：V1——滴定時消耗的 EDTA 溶液體積，mL； V——所取水樣體積，mL； 100.08——CaCO3 的摩爾質(zhì)量，g/moL； c（EDTA）——EDTA 溶液體積的濃度，mol/L。 三、注意事項： 1．水樣中大于 10mg/L 的 EDTMP、大于 6mg/L 的六偏磷酸鈉和大量重碳酸根存在時，對測 定有干擾，加鹽酸酸化后加熱煮沸可消除它們的干擾。 2．水樣中含有鐵、鋁離子時，用三乙醇胺消除它們的干擾。 3．水樣含有鋅時，增加氫氧化鉀的用量使溶液 pH≈14，可使鋅沉淀為氫氧化鋅消除干擾。

循環(huán)冷卻水總堿度測定方法

一、主要試劑 1．酚酞指示劑：稱 0.5g 酚酞溶于 100mL 無水乙醇中。 2．甲基橙指示劑：稱 0.1g 甲基橙，溶于 100mL 蒸餾水中。 3．甲基紅-溴甲酚綠指示劑：取 3 份 1mg/ml 溴甲酚綠乙醇（95%）溶液與 1 份 2mg/ml 甲基 紅乙醇（95%）溶液混合。 4．鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（HCl）=0.05mol/L 4.1．配制：取 4.5ml 濃 HCL 用水稀釋至 1L，搖勻。 4.2．標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取經(jīng) 270－300℃烘干并置于干燥器中冷卻并恒重的基準(zhǔn)碳酸鈉 0.08g 左 右，置于 250ml 三角瓶中，加入煮沸后冷卻的蒸餾水約 50ml 和 10 滴甲基紅-溴甲酚綠指示 劑，用 0.05mol/L 的 HCL 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液出現(xiàn)淺紫色，記下 HCL 標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積 V。 c（HCl）= 式中： m——碳酸鈉的質(zhì)量，g； V——滴定消耗的鹽酸體積，mL； 53——1/2Na2CO3 的摩爾質(zhì)量。 二、測定步驟 吸取水樣 50ml 于 250ml 三角瓶中， 加入 10 滴甲基紅-溴甲酚綠指示劑， 0.05mol/L 的 HCL 用 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紫色出現(xiàn)，記下 HCL 標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的`體積 T 。水樣總堿度按下式計算： X=C T×1000/V mmol/L

式中 c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，moL/L； V——水樣的體積，mL； T——滴至終點消耗 HCL 溶液的體積，ml

循環(huán)冷卻水中氯離子測定方法 一、主要試劑 鉻酸鉀：5%水溶液 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定： 1．配制：稱取分析純硝酸銀 1.25 克左右放在燒杯內(nèi)，加水使之溶解稀釋至 500ml， 置棕色瓶內(nèi)，此溶液的濃度約為 0.0141N，待標(biāo)定。 2．標(biāo)定：取氯化鈉于瓷坩堝內(nèi)，于 500—600℃灼燒 50 分鐘，冷卻后，準(zhǔn)確稱取 2.0605 克 溶于水中，轉(zhuǎn)移至 250ml 容量瓶，稀釋至刻度。每毫升 0.1410N 的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 5mg 氯離子，稱貯備溶液。 吸取貯備液 10ml 于 100ml 容量瓶內(nèi)，稀釋至刻度。沒毫升 0.1410N 的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相 當(dāng)于 0.5mg 氯離子，成為標(biāo)準(zhǔn)溶液。 吸取 0.1410N 的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

10ml 于 250ml 錐形瓶中， 加水 90ml，加 1ml 鉻酸鉀指示 劑，用硝酸銀溶液滴定到淡磚紅色出現(xiàn)，記下硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 V, 吸取水 100ml 于另 一 250ml 錐形瓶中，加 1ml 鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀保準(zhǔn)溶液滴定至淡磚紅色出現(xiàn)，記下 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積 V0 ，硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度 N 按下式計算： N=V1×N1/V－V0 （mol/L） 式中：N ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度； V1 ——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， ml ; V0 ——空白溶液消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml ; N1 ——--氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度； V ——所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml。 二、測定步驟 吸取 50mL 水樣于 250mL 錐形瓶子中，加鉻酸鉀指示劑 1mL（1 滴管） ，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液 滴定到溶液由純黃色變至淡磚紅色，記下所耗用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 V1（mL） 。 三、計算： 水樣中氯離子含量 X（mg/L）按下列式計算： X= 式中：V1——滴定消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL； V——水樣體積，mL； C——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； 35.45——氯的原子量。

鄰菲羅啉分光光度法測鐵離子 一、主要儀器及試劑 1．鄰菲羅啉溶液：0.12%水溶液； 2．鹽酸羥胺溶液：10%水溶液； 3．1+1 氨水 4．1+1 鹽酸 5．鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取 0.216g 硫酸鐵胺(NH4Fe(SO4)2?12H2O)置于燒杯中，加少量水溶 解，加 0.625 mL 硫酸，定量轉(zhuǎn)移到 250ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為 1ml 含 0.1mg 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取上述溶液 10ml，移入 100ml 容量瓶中用水稀釋至刻度，此溶液 為 1ml 含 0.01mg 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。 6．分光光度計 7．1+1 鹽酸 8．剛果紅試紙 二、測定步驟 1．繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線： 分別吸取濃度為 0.01mg/mL 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液為 0.0、1.0、 2.0、3.0、 4 .0 、5.0mL 于 6 只 50mL 容量瓶中，加水至約 25ml，各加 1 毫米長的剛果紅試紙，在試紙呈藍(lán)色時，各瓶加 10%鹽 酸羥胺 1mL，0.12%鄰菲羅啉 2ml,混勻后用 1+1 氨水調(diào)節(jié)使剛果紅試紙呈紫色，再加一滴 1+1 氨水，使試紙呈紅色，用水稀釋至刻度，混勻。10min 后于 510nm 處，以空白溶液為參 比，測定各溶液的吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)、鐵的毫克數(shù)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 2．總鐵離子的測定： 吸取 50mL 水樣于 150mL 錐形瓶中，放入 1 毫米長的剛果紅試紙，用 1+1 鹽酸調(diào)節(jié)使水呈 酸性，PH＜3，剛果紅試紙呈藍(lán)色。加熱煮沸 10 分鐘，冷卻后移入 50ml 容量瓶中，加 10% 鹽酸羥胺溶液 1mL，搖勻，1 分鐘后再加 0.12%鄰菲羅啉 2ml，用 1+1 氨水調(diào)節(jié) PH，使剛 果紅試紙呈紫色， 再加一滴氨水， 使試紙呈紅色后用水稀釋至刻度， 混勻。 10min 后于 510nm 處，用 3cm 比色皿，以試劑空白溶液為參比，測定溶液的吸光度。 三

、計算 水樣中總鐵離子的含量 X 為 X= mg/L 帶有厚度為 3cm 的比色皿。

式中：m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的試樣中含鐵的毫克數(shù)，mg； V——所取水樣的體積，mL。

循環(huán)冷卻水中磷含量的測定方法 ZB/T G76 002-90 鉬酸銨分光光度法 本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn) ISO6878/1《水質(zhì)、磷的測定、鉬酸鹽分光光度法》 一、主要儀器與試劑

1．分光光度計：帶有厚度為 1cm 的吸收池 2．硫酸：1+1、1+35、1+3 溶液 3．抗壞血酸，20.0g/L 溶液 稱取 10g 抗壞血酸，精確至 0.5g，稱取 0.2g 乙二胺四乙酸二鈉?2H2O，精確至 0.01g，溶于 200mL 水中，加入 8mL 甲酸，用水稀釋至 500 一個月） ； 4．鉬酸銨：26g/L 溶液 稱取 13g 鉬酸銨， 精確到 0.5g， 稱取 0.5g 酒石酸銻鉀 （KSbOC4H4O6?1/2H2O） 精確至 0.01g， 溶于 200mL 水中，加入 230mL 硫酸溶液（1+1） ，混勻，冷卻后用水稀釋至 500mL，貯存于 棕色瓶中（有效期二個月） ； 5．過硫酸鉀：40g/L 溶液 稱取 20g 過硫酸鉀，精確至 0.5g，溶于 500mL 水中，搖勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個 月） ； 6．磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL 含有 0.02mgPO43-； 稱取 0.7165g 預(yù)先在 100~105℃干燥并已恒重過的基準(zhǔn)試劑磷酸二氫鉀， 精確至 0.0002g， 溶 于 500mL 水中，定量轉(zhuǎn)移至 1L 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為 1mL=0.5mg （PO43-）取此溶液 20mL 于 500mL 容量瓶中， 。 用水稀釋至刻度， 搖勻， 此溶液為 1mL=0.02mg （PO43-） 。 二、測定步驟 1．工作曲線的繪制 分別取 0（空白） 、1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0, 7.0, 8.0mL 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液于 9 個 50mL 容量瓶中， 依次向各瓶中加入約 25mL 水，2mL 鉬酸銨溶液，3mL 抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度， 搖勻。室溫下放置 10min。在分光光度計 710nm 處，用 1cm 吸收池，以空白調(diào)零測吸光度。 以測得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對應(yīng)的 PO43-量（mg）為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。 2．總磷含量的測定 取水樣 5~10mL 于 100mL 錐形瓶中，加入 1mL 硫酸溶液（1+35） ，5mL 過硫酸鉀溶液，用 水調(diào)整錐形瓶中溶液體積至約 25mL， 置于可調(diào)節(jié)電爐上緩緩煮沸 15min 至溶液快蒸干為止， 取出后流水冷卻至室溫，定量轉(zhuǎn)移至 50mL 容量瓶中，加入 2mL 鉬酸銨溶液，3mL 抗壞血 酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置 10min，在分光光度計 710nm 處，用 1cm 吸 收池，以不加試驗溶液的空白調(diào)零測吸光度。 3．正磷酸鹽含量的測定 取水樣 20mL 于 50mL 容量瓶中，加 2mL 鉬酸銨溶液，3mL 抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻 度，搖勻，室溫下放置 10min。在分光光度計 710nm 處，用 1cm 吸收池，以不加試驗溶液 的空白調(diào)零測吸光度。 4．總無機(jī)磷酸鹽含量的測定 取水樣 10mL 于 50mL 容量瓶中，加入 2mL 硫酸溶液

（1+3） ，用水調(diào)整容量瓶中溶液體積 mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期

至約 25mL，搖勻，置于已煮沸的水浴中 15min，取出后流水冷卻至室溫。用滴管向容量瓶 中加入 1 滴酚酞溶液（1%） ，然后滴加氫氧化鈉溶液(120g/L)至溶液顯微紅色，再滴加硫酸 溶液（1+35）至紅色剛好消失。加入 2mL 鉬酸銨溶液，3mL 抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻 度，搖勻，室溫下放置 10min。在分光光度計 710nm 處，用 1cm 吸收池，以不加試驗溶液 的空白調(diào)零測吸光度。 三、計算 以 mg/L 表示的水樣中總磷、正磷酸鹽、總無機(jī)磷酸鹽（以 PO43-計）含量（X）計算： X= ×1000 式中：m——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得的總磷含量（以 PO43－計）mg. V——移取水樣的體積，mL。

循環(huán)水中總?cè)芙夤腆w的測定——重量法 一． 方法概要

移取過濾后的一定量水樣，在指定溫度下干燥至恒重。 二． 1． 2． 3． 4． 5． 6． 三． 儀器設(shè)備 干燥箱 分析天平 濾板孔徑為 2—5?m 的玻璃砂芯漏斗。 蒸發(fā)皿 直徑 100mm 干燥箱 恒溫水浴鍋。 操作步驟

將待測水樣用砂芯漏斗過濾，用移液管移取 100ml 過濾后的水樣，置于 105—110℃干燥至 恒重的蒸發(fā)皿中。將蒸發(fā)皿置于沸水浴上蒸發(fā)至干，再將蒸發(fā)皿蒸發(fā)皿于 105—110℃下干 燥至恒重。 四． 結(jié)果計算

水樣中溶解性固體含量 X（mg/L） ，按下式計算： X=（m2- m1）×106/V 式中 m1——蒸發(fā)皿質(zhì)量，g m2——蒸發(fā)皿與殘留物質(zhì)量，g V— 水樣體積， ml 五 注意事項 1．將水樣蒸發(fā)至干時，不得將蒸發(fā)皿直接置于電熱板或電爐上加熱，否則水樣沸騰時水滴 飛濺造成損失，使測定結(jié)果偏低。 2． 為防止蒸干 烘干過程中落入雜質(zhì)而影響實驗結(jié)果， 必須在蒸發(fā)皿上放置玻璃三腳架并加 蓋表面皿。

3．測定溶解固形物使用的瓷蒸發(fā)皿，也可以用玻璃蒸發(fā)皿代替。優(yōu)點是易恒重。

循環(huán)水中硫酸鹽的測定

一、方法概要 在酸性溶液中**與硫酸根離子定量地產(chǎn)生硫酸鋇沉淀，經(jīng)過濾洗滌，灼燒稱重后，求出硫 酸根離子的含量。

二、儀器設(shè)備 1、恒溫水浴 2、高溫爐 3、干燥箱 4、瓷坩堝 20ml 5、分析天平 6、坩堝式過濾器 孔徑 5—15?m 0—1000℃

三、試劑藥品 1、1+1 鹽酸 2、硝酸 3、甲基橙指示劑（1g/L） 稱取 0.1g 甲基橙，溶于 70℃三級試劑水中，冷后移入 100ml 容量瓶，定容。 4、**溶液（100g/L） 稱取 10g**（BaCL2?2H2O）,溶于三級試劑水中，并稀釋至 100ml。 5、硝酸銀溶液（17g/L） 稱取 8.5g 硝酸銀，加 0.25ml 濃硝酸，再加 200ml 三級試劑水溶 解，稀釋至 500ml。 四、操作步驟

1、準(zhǔn)確量取經(jīng)慢速定量濾紙過濾后的水樣 100—200ml 于燒杯內(nèi)，加入幾滴甲基橙指示劑， 滴加 1+1 鹽酸使水樣變紅

后，再過量 2ml，加三級試劑水至 200ml。 2、煮沸 5 分鐘，在不斷攪拌下，徐徐加 10ml 約 80℃的**溶液，一直滴至溶液上部澄清液 不再出現(xiàn)白色渾濁， 說明硫酸鹽已安全沉淀，

工業(yè)循環(huán)水水質(zhì)分析

再多 加 2ml**溶液， 然后將燒杯放在 80—90℃ 水浴中，加熱 2 小時。 3、用已于 105℃干燥至恒重的坩堝式過濾器過濾，用熱的三級試劑水洗滌燒杯和沉淀，并 將沉淀全部轉(zhuǎn)移至濾紙上，一直洗至濾液加一滴硝酸銀溶液不產(chǎn)生沉淀為止。 4、將坩堝式過濾器在 105℃干燥 0.5 小時，如此反復(fù)操作，直至恒重。

五、計算

水樣中硫酸根離子（以 SO42-計）的含量 X（mg/L）按下式計算： X=(m-m0)M1×106/VM2 式中 m— 沉淀于坩堝式過濾器質(zhì)量，g m0 — 坩堝式過濾器質(zhì)量 ，g M1— 硫酸根摩爾質(zhì)量， g/mol (M1=96.06) M2 —硫酸鋇摩爾質(zhì)量，g/mol (M2=233.4) V— 水樣體積 ， ml 。

循環(huán)水中銅含量的測定 ——二乙基二硫代氨基甲酸鈉直接光度法 一、方法概要 在 PH=8—9.5 的氨性溶液中，銅于二乙基二硫代氨基甲酸鈉作用生成換棕色絡(luò)合物，采用 淀粉液做穩(wěn)定劑，于波長 440nm 處直接測量吸光度。 二、儀器及試劑 1、分光光度計 2、具塞比色管 50ml 3、硝酸 4、淀粉溶液 5g/L 現(xiàn)配現(xiàn)用 5、乙二胺四乙酸鈉鹽-檸檬酸 稱取檸檬酸銨【 （NH4）3C6H5O7】40g，乙二胺四乙酸二鈉 鹽 20g，溶于三級試劑水并稀釋至 1L。 6、 二乙基二硫代氨基甲酸溶液 2g/L， 稱取 0.2g 二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶于三級試劑水中， 并稀釋至 100ml，置于棕色瓶中。

7、氨-氯化銨緩沖溶液（PH=9） 稱取氯化銨 7g，溶于適量三級試劑水，加氨水 4.8ml，稀 釋至 100ml。 8、銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 （1ml 含 0.100mg 銅） 稱取五水硫酸銅 0.3930g 溶于三級試劑水，加 硝酸 2ml 移入 1L 容量瓶，稀釋至刻度，搖勻。 9、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml 含 0.00500mg 銅） 移取銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 25.0ml 于 500ml 容量瓶中， 加硝酸 1ml，稀釋至刻度，搖勻。

三、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 分別移取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液 0,1,2,3,4,5ml 于 6 只 50ml 容量瓶中，加水至 25ml 左右，加入 5ml 乙二胺四乙酸二鈉-檸檬酸銨溶液、5ml 氨-氯化銨緩沖溶液、1ml 淀粉溶液、5ml 二乙基二

硫代氨基甲酸鈉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。10 分鐘后用 20mm 比色皿，于波長 440nm 處， 以試劑空白做參比， 測吸光度。 以銅含量為橫坐標(biāo)， 相應(yīng)吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

四、測定 移取酸化后的水樣 25ml 于 50ml 容量瓶中，加入 5ml 乙二胺四乙酸二鈉-檸檬酸銨溶液、 5ml 氨-氯化銨緩沖溶液、1ml 淀粉溶液、5ml 二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液，用水稀釋至刻 度，搖勻。10 分鐘后用 20mm 比色皿，于波長 440nm 處，以試劑空白做參比，測吸光度。 從標(biāo)準(zhǔn)曲

線上查出相應(yīng)銅含量。

五、結(jié)果計算 水樣中銅含量 X（mg/L）按下式計算： X= 1000m /V 式中 m—由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出的銅含量 mg； V—水樣的體積 ml 。

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